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原子吸收光谱仪日常维护四大重点
分析仪器采购网(www.myiqi.cn)  2015-6-16  
【导读】在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面
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  概述

  在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面:

  1. 普通的仪器维护

  2. 使用的气体的维护

  3. 火焰组件的维护

  4. 石墨平台组件的维护

  日常维护的优点有以下几点:l 延长仪器寿命;l 减少停机时间;l 全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。

  普通的仪器维护

  灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。

  仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。作为用户请不要自行维护光路系统。

  使用气体的维护

  三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。乙炔作为燃烧气。每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。乙炔只能使用黑钢管来输送。检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。

  由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。

  压缩气体钢瓶

  空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。当然钢瓶是最贵的选择,特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。

  不管使用何种来源的空气,都必须保证气体供应的连续性,传送压力必须在420kPa(60psi)。空气必须洁净、干燥和无油。气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。

  空气的污染也会严重影响信号的稳定性,产生噪音。因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气过滤器,这一要求是强制性的。每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。如果需要的话,拆下空气过滤器,清洗过滤芯、储水槽和排水阀。

  根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器

  1. 关闭气体,排出系统内气体直到回到常压。

  2. 旋下过滤槽,拆下排水阀。

  3. 旋下定位环将排水阀装回到槽内。

  4. 小心的旋下隔板,拆下滤芯和滤芯保护器。   5. 用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。严禁使用有机溶剂,否则会损坏过滤槽和阀。用干净的水淋洗。

  6. 用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。

  7. 风干之后再进行安装。

  氧化亚氮

  原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。如果没有使用带有加热功能的压力调节器,当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。这将会造成分析结果不稳定,使用手动气体控制器时将会产生回火的危险。如果用户需要可向Varian公司订购加热型压力调节器。气体的消耗速度由实际的使用情况决定,通常在10~20升/分钟。

  乙炔

  乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体。这种气体需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔则溶解在专用的溶剂中,但不幸的是结果却是反受其害。最主要的坏处是溶剂会随着气体一同进入仪器对管路产生腐蚀,引起泄漏危险。所以请用户确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。

  乙炔的输送压力需要进行控制,不能超过105kPa(15psi)。请查阅仪器使用手册中关于仪器运转时乙炔输送压力的适宜压力。另外请每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于700kPa(100psi),防止丙酮进入气路影响分析结果造成仪器的损坏。

  火焰系统的维护

  仪器的火焰系统可以分成三个部分:雾化器、雾化室和燃烧器。每个部分都要进行日常维护确保仪器性能最佳。

  雾化器

  火焰系统的雾化器包括毛细管和雾化器盒。用户必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。

  随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:

  1. 熄灭火焰。

  2. 从雾化器上拆下塑料毛细管。

  3. 拆下雾化器。

  4. 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。

  5. 将雾化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。

  6. 按照结构重新组装雾化器。

  7. 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。

  8. 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。

  雾化室

  当样品离开雾化器之后就会撞到玻璃撞击球形成更细的气溶胶。撞击球的效率将会由于表面开裂、斑点腐蚀和沉积固体物质而降低。效率降低将会直接导致吸光度下降,噪声变大。拆卸雾化器时请经常察看撞击球的状况。检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口。

  当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽。最后用蒸馏水淋洗,并风干。用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。如果废液管的出口置于液面下方,吸光度将会随着废液断断续续的排出发生有规律的降低。因此需要每天检查废液量并及时清空废液罐。废液罐的日常检查对于使用有机溶剂是必须实行的,因为有机溶剂的挥发会产生爆炸危险。只有广口、塑料的容器才能确保安全的用于有机溶剂的收集。

  燃烧器

  火焰系统的最后部分就是燃烧器。经常吸喷某些溶液,会使燃烧器积炭和盐分沉积,这将会造成助燃比、火焰剖面形状变化以及发生遮挡光路的可能性增大,引起分析信号不稳定和下降。为了减少盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。如果盐分沉积还在加剧,就需要熄灭火焰用仪器商提供的黄铜条清除盐分。将黄铜条插入燃烧器狭缝中,上下拉动进行清除。这样就能去除火焰点燃时随吸喷的蒸馏水所带入的颗粒。

  严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。

  如果上述的方法无法完全清楚,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中。用柔软的刷子刷洗效果更好。也可将燃烧器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水林洗干净,风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。

  每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水林洗干净。

  石墨平台系统的维护

  石墨平台系统可以分成三部分:气体和冷却水传输;石墨炉;以及自动进样器。良好的维护计划能够获得正确地分析结果。以下的通用维护方法参考自GTA-95。

  气体和冷却水传输

  石墨炉原子化器所使用的载气一般为氮气(个人意见:不用这个,好象氮气会与石墨管反应)和氩气。两种都可使用,但必须是干净、干燥、高纯度的。压力一般设定为100~340kPa(15~50psi)。有时掺入一些空气能够更彻底的灰化样品。然而在灰化温度超过500℃的情况下就不能使用空气,因为高温时空气会使石墨管氧化。

  水源主要用来冷却石墨炉,可以使用实验室的自来水或是循环冷却水泵。如果使用循环冷却水泵,水温必须低于40℃。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.5~2L/min。最大允许压力200kPa(30psi)。

  石墨平台

  石墨平台是一个两端为石英窗完全密闭的装置。每次分析之前,请检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染,可以使用柔软的纱布(个人觉得应该是擦镜纸阿)蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。如果石墨管过渡老化,石墨颗粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部,确保没有样品遗留,以免加热之后沉积。

  在石墨平台的内部就是石墨炉组件。定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况。确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况。如果老化或烧毁,则电极将无法与石墨管正常连接,导致电流波动数据重复性变差。电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品。

  在石墨管保护器的上方是钛制排放口。注入的样品或是灰化/原子化残留的样品会沉积在此处。用蘸有乙醇的的棉签就能清除排放口内侧和外侧沉积物。也可将钛制的排放口直接浸于稀酸中清洗。

  自动进样器

  自动进样器中的洗瓶、注射器和毛细管组件都需要进行日常维护,细心的维护能够最大限度的减少污染,提高分析结果的重复性。

  洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton曲拉通X-100R。Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。

  有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦去。如果无法清除,就会影响定量准确度。在分析基体比较复杂的样品时,容易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即关闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操作还是清洗都需要格外的细心。如果样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。如果毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。

  自动进样器需要维护的最后一部分是注射器。每天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。如果气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用去离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引入注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。

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