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气相色谱仪使用中进样口的选择
分析仪器采购网(www.myiqi.cn)  2013-10-29  
【导读】气相色谱仪的仪器配置要根据分析目的、样品的性质以及所选色谱柱来确定。而其中进样口的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影响。特别是毛细管柱柱容量小,进样口性能的影响更为明显,在选择进样口和操作参数时应注意以下问题:
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  气相色谱仪的仪器配置要根据分析目的、样品的性质以及所选色谱柱来确定。而其中进样口的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影响。特别是毛细管柱柱容量小,进样口性能的影响更为明显,在选择进样口和操作参数时应注意以下问题:

  样品的稳定性

  对于热稳定的样品,分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定的样品、或者有易分解组分的样品,就必须考虑进样口温度的设置以及汽化室的惰性问题。进样口温度高,或者汽化室内表面有活性催化点(如金属或玻璃表面的金属离子),就可能引起样品组分的分解。采用不分流进样时,更容易发生样品的讲解,从而使色谱图上出现更多的峰,使分析准确度下降。因此,在保证样品有效汽化的前提下,进样口温度低一些有助于防止样品的分解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱活化处理都是防止样品降解的措施。如采用这些措施后样品仍然会分解,就应考虑用冷柱上进样技术。

  进样口对峰展宽的影响

  对于填充柱来说,这个问题可以忽略。而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。原则上讲,消除进样口对峰展宽的影响就是要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般地讲,进样量小一些、进样口温度高一些,载气流速快一些、汽化室体积小一些、分流比大一些,都对窄的初始谱带宽度有利。此外,还可利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度。
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